今天科普丨粒度和粒度分布测定法

粒度分布寻常是指用特定的仪器和办法反应出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。主要使用于测定土壤、化工品及其他一些产物粒子轻重或粒度分布，有区间分布和累计分布两种情势。今天程诚小编就带各位一同了解下粒度和粒度分布的测定办法。

　　粒度和粒度分布的测定办法主要有三种：显微镜法、筛分法和光散射法。

　　一、显微镜法

　　本法中的粒度，系以显微镜下察看到的长度表现。

　　目镜测微尺的标定：照显微辨别法（通则2001）标定目镜测微尺。

　　测定法：取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按各品种项下的划定加过量甘油溶液（1→2）浓缩，照该剂型或各品种项下的划定，量取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布匀称，注意避免气泡混入，半固体可直接涂在载玻片上，立刻在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝结征象，并不得检出该剂型或各品种项下划定的50μm及以上的粒子。再在200～500倍的显微镜下检视该剂型或各品种项下划定的视野内的总粒数及划定轻重的粒数，并盘算其所占比例（％）。

　　二、筛分法

　　筛分法寻常分为手动筛分法、机器筛分法与氛围放射筛分法。手动筛分法和机器筛分法实用于测定大局部粒径大于75μm的样品。关于粒径小于75μm的样品，则应接纳氛围放射筛分法或其他相宜的办法。

　　机器筛分法系接纳机器办法或电磁办法，产生垂直振动、水平圆周活动、拍打、拍打与水平圆周活动相团结等振动办法。氛围放射筛分端正接纳活动的氛围活动员颗粒活动。

　　筛分实验时需注意情况湿度，避免样品吸水或失水。对易产生静电的样品，可到场0.5%胶质二氧化硅和（或）氧化铝等抗静电剂，以减小静电作用产生的影响。

　　1、手动筛分法

　　（1）单筛分法：称取各品种项下划定的供试品，置划定号的分样筛中（筛下配有密合的吸收容器），筛上加盖。按水平朝向旋转振摇最少3分钟，并不时在垂直朝向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末，称定分量，盘算其所占比例（％）。

　　（2）双筛分法：取单剂量包装的5袋（瓶）或多剂量包装的1袋（瓶），称定分量，置该剂型或品种项下划定的表层（孔径大的）分样筛中（下属的筛下配有密合的吸收容器），坚持水平形态过筛，支配往复，边筛动边拍打3分钟。取不克不及经过大孔径筛和能经过小孔径筛的颗粒及粉末，称定分量，盘算其所占比例（％）。

　　2、机器筛分法

　　除尚有划定外，取直径为200mm划定号的分样筛和吸收容器，称定分量，依据供试品的容积密度，称取供试品25～100g，置最表层（孔径最大的）分样筛中（最下属的筛下配有密合的吸收容器），筛上加盖。设定振动办法和振动频率，振动5分钟。取各分样筛与吸收容器，称定分量，依据筛分前后的分量差别盘算各分样筛上和吸收容器内颗粒及粉末所占比例（％）。反复上述利用直至一连两次筛分后，各分样筛上遗留颗粒及粉末分量的差别不凌驾前次遗留颗粒及粉末分量的5%或两次分量的差值不大于0.1g；若某一分样筛上遗留颗粒及粉末的分量小于供试品取样量的5%，则该分样筛一连两次的分量差别应不凌驾20%。

　　3、氛围放射筛分法

　　每次筛分时仅使用一个分样筛。如需测定颗粒轻重分布，应从孔径最小的分样筛开头排序举行。除尚有划定外，取直径为200mm划定号的分样筛，称定分量，依据供试品的容积密度，称取供试品25～100g，置分样筛中，筛上加盖。设定压力，放射5分钟。取分样筛，称定分量，依据筛分前后的分量差别盘算分样筛上颗粒及粉末所占比例（％）。反复上述利用直至一连两次筛分后，分样筛上遗留颗粒及粉末分量的差别不凌驾前次遗留颗粒及粉末分量的5%或两次分量的差值不大于0.1g；若分样筛上遗留的颗粒及粉末分量小于供试品取样量的5%，则一连两次的分量差别应不凌驾20%。

　　三、光散射法

　　单色光束照射到颗粒供试品后即产生散射征象。由于散射光的能量分布与颗粒的轻重有关，经过丈量散射光的能量分布（散射角），依据米氏散射实际和弗朗霍夫近似实际，即可盘算出颗粒的粒度分布。本法的丈量范围可达0.02～3500μm。所用仪器为激光散射粒度分布仪。

　　1、对仪器的寻常要求

　　散射仪：光源发射的激光强度应安定，并且可以主动扣除电子背景和光学背景等的干扰。

　　接纳粒径分布特性值［d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）］已知的“标准粒子”对仪器举行评价。通常用相对标准偏差（RSD）表征“标准粒子”的粒径分布范围，当RSD小于50%（最大粒径与最小粒径的比率约为10：1）时，平行测定5次，“标准粒子”的d（0.5）均值与其特性值的偏差应小于3%，平行测定的RSD不得过3%；“标准粒子”的d（0.1）和d（0.9）均值与其特性值的偏差均应小于5%，平行测定的RSD均不得过5%；对粒径小于10μm的“标准粒子”，测定的d（0.5）均值与其特性值的偏差应小于6%，平行测定的RSD不得过6%；d（0.1）和d（0.9）的均值与其特性值的偏差均应小于10%，平行测定的RSD均不得过10%。

　　2、测定法

　　依据供试品的性状和溶解功能，选择湿法测定或干法测定；湿法测定用于测定混悬供试品或不溶于疏散介质的供试品，干法测定用于测定水溶性或无切合疏散介质的固态供试品。

　　（1）湿法测定：湿法测定的检测底限通常为20nm。

　　依据供试品的特性，选择相宜的疏散办法使供试品疏散成安定的混悬液；通常可接纳物理疏散的办法如超声、搅拌等，经过调治超声功率和搅拌速率，必要时可到场过量的化学疏散剂或外表活性剂，使疏散体系成安定形态，以确保供试品可以匀称安定地经过检测窗口，取得准确的测定后果。

　　仅有当疏散体系的双电层电位（ζ电位）处于一定范围内，体系才处于安定形态，因此，在制备供试品的疏散体系时，应注意丈量体系ζ电位，以确保疏散体系的重现性。

　　湿法丈量所必要的供试品量通常应到达检测器遮光度范围的8%～20%；最优秀的激光粒度仪对遮光度的底限要求可低至0.2%。

　　（2）干法测定：干法测定的检测底限通常为200nm。

　　通常接纳密闭丈量法，以变小供试品吸潮。选用的干法进样器及样品池需克制偏流效应，依据供试品疏散的难易，调治疏散器的气流压力，使不同轻重的粒子以相反的速率匀称安定地经过检测窗口，以取得准确的测定后果。

　　关于化学质料药，应接纳放射式疏散器。在样品盘中先到场过量的金属小球，再到场供试品，调治振动进样速率、疏散气压（通常为0～0.4MPa）和样品出口的狭缝宽度，以控制供试品的疏散水平和经过检测器的供试品量。

　　干法丈量所必要的供试品量通常应到达检测器遮光度范围的0.5%～5%。

　　程诚小编结语：粒度和粒度分布的测定被广泛使用于平常消费生存的多个方面，具有十分紧张的意义，此中以粒度分析仪的测试办法最为稀有。固然各位也可以依据具体的需求选择最合适本人的办法。