浅谈高分辨透射电镜（HRTEM）粉末样品制备方法

浅谈高区分透射电镜（HRTEM）粉末样品制备办法

透射电子显微镜（Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经增速和会萃的电子束投射到十分薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改动朝向，从而产生平面角散射。散射角的轻重与样品的密度、厚度干系，因此可以构成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的区分率为0.1～0.2nm，扩大倍数为几万～百万倍，用于察看超微布局，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的布局，又称“亚显微布局”。

在实践利用TEM之前，要求所测试样必需满意一定的条件，针对不同典范的试样有不同的制取办法。

样品要求

1．粉末样品基本要求

（1）单颗粉末尺寸最好小于1μm；

（2）无磁性；

（3）以无机因素为主，不然会形成电镜严峻的沾染，高压跳掉，乃至击坏高压枪；

2．块状样品基本要求

（1）必要电解减薄或离子减薄，取得几十纳米的薄区才干察看；

（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用决裂等机器办法制成粉末来察看；

（3）无磁性；

（4）块状样品制备繁复、耗时长、工序多、必要由履历的教师引导或制备；样品的制备优劣直接影响到后方电镜的察看和分析。以是块状样品制备之前，最好与TEM的教师举行相反和讨教，或交由教师制备。

送样品前的准备事情

1．目标要明白：

（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长朝向，特定察看分析某个晶面的缺陷，相布局分析，主相与第二相的取向干系，界面晶格婚配等等）；

（2）渴望能处理什么成绩；

2．样品经过X-Ray粉末衍射（XRD）测试、并确定布局后，再决定对否做HRTEM；如此即可节流时间，又能在XRD的基本上取得更多的微观布局信息。

3．做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实行后果，与HRTEM教师举行必要的相反，以推断可否到达目标；同时HRTEM教师还会依据您的其他实行数据，向您提供好的发起，如此不仅能满意您的要求，乃至使测试内容做得更深，提高论文的层次。

粉末样品的制备

1．选择高质量的微栅网（直径3mm），这是干系到可否拍摄出高质量高区分电镜照片的第一步；（注：高质量的微栅网现在本实行室还不克不及制备，是外购的，价格20元/只；平凡碳膜铜网无偿提供使用。）

2．用镊子警惕取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下察看体现有光晕的面，即膜面），悄悄平放在白色滤纸上；

3．取过量的粉末和乙醇分散到场小烧杯，举行超声振荡10~30min，过3~5 min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的匀称殽杂液，然后滴2~3滴该殽杂液体到微栅网上（如粉末是玄色，则当微栅网周围的白色滤纸外表变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末疏散不开，拦阻于察看，同时粉末掉入电镜的几率大增，严峻影响电镜的使用寿命；滴得太少，则对电镜察看拦阻，难以找到实行所要求粉末颗粒。发起由教师制备或在教师引导下制备。）

4．等15 min以上，以便乙醇尽力挥发终了；不然将样品装上样品台插进电镜，将影响电镜的真空。

块状样品制备

1．电解减薄办法 用于金属和合金试样的制备。

（1）块状样切成约0.3mm厚的匀称薄片；

（2）用金刚砂纸机器研磨到约120~150μm厚；

（3）抛光研磨到约100μm厚；

（4）冲成Ф3mm 的圆片；

（5）选择切合的电解液和双喷电解仪的事情条件，将Ф3mm 的圆片中央减薄出小孔；（6）敏捷取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

注意事项：

（1）电解减薄所用的电解液有很强的腐化性，必要注意职员宁静，及对装备的洗濯；

（2）电解减薄完的试样必要轻取、轻拿、轻放和轻装，不然容易决裂，招致中途而废；

2. 离子减薄办法 用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等质料试样的制备。

块状样制备

（1）块状样切成约0.3mm厚的匀称薄片；（2）匀称薄片用白腊粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；

（3）用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片；（4）用金刚砂纸机器研磨到约100μm厚；（5）用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约50~70μm，凹坑目标主要是为了变小后序离子减薄历程时间，以提高终极减薄听从；

（6）将干净的、已凹坑的Ф3mm 圆片警惕放入离子减薄仪中，依据试样质料的特性，选择切合的离子减薄参数举行减薄；通常，寻常陶瓷样品离子减薄时间需2~3天；整个历程约5天。

注意事项：

（1）凹坑历程试样必要准确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，不然试样易决裂；

（2）凹坑终了后，对凹坑仪的磨轮和转轴要洗濯干净；

（3）凹坑终了的试样需放在丙酮中浸泡、洗濯和凉干；

（4）举行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二历程，必要十分的警惕和过细的举措，由于此时Ф3mm薄片试样的中央已十分薄，用力不均或过大，很容易招致试样决裂。

（5）必要很好的耐心，欲速则不达。